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              溶劑殘留測試時,8個常見問題及解決方式請收好
            1. 發布日期:2020-04-16      瀏覽次數:1646
              •   溶劑殘留問題是包裝袋質量問題的“常客”,軟包廠在做溶劑殘留測試時,常常會出現多種問題,如果不及時解決,很容易造成測試結果誤差。現就常見問題及處理方法討論如下。
                 
                  一、用標樣標定時有峰值丟失
                 
                  1、取樣器有毛病,用新取樣器驗證。
                 
                  2、未接入檢測器或檢測器不起作用,檢查設定值。
                 
                  3、進樣溫度太低,檢查溫度并根據需要進行調整。
                 
                  4、柱箱溫度太低,檢查溫度并根據需要進行調整。
                 
                  5、無載氣流速,檢查壓力調節器并檢查是否有泄漏,驗證柱箱進口的流速。
                 
                  6、柱箱斷裂,如果柱箱斷裂是在柱箱進口端或檢測器末端,是可以補救的。切去柱箱斷裂部分,重新安裝。
                 
                  二、曲線出現前沿峰
                 
                  1、柱箱超載,減少進樣量。
                 
                  2、兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10度-20度。
                 
                  3、樣品冷凝,檢查進樣口和柱箱溫度,如有必要可升高溫度。
                 
                  4、樣品分解,調低進樣器溫度。
                 
                  三、曲線出現拖尾峰
                 
                  1、進樣器襯套或柱箱吸附了活性樣品,應更換襯套。如不能解決問題,就將柱箱進氣端去掉1圈-2圈再重新安裝。
                 
                  2、柱箱或進樣器溫度太低,應升高溫度(不要超過柱箱箱較高溫度)。進樣器溫度應比樣品較高沸點高25度。
                 
                  3、兩個化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進樣量或使溫度降低10度-20度以使峰分開。
                 
                  4、柱箱損壞,應更換柱箱。
                 
                  5、柱箱污染,應從柱箱進口端去掉1圈~2圈,再重新安裝。
                 
                  四、曲線只有溶劑峰
                 
                  1、取樣器有毛病,應采用新取樣器驗證。
                 
                  2、不正確的載氣流速(太低),應檢查流速。
                 
                  3、樣品太稀,應注入已知樣品來提高靈敏度或加大注入量。
                 
                  4、柱箱溫度過高,檢查溫度并根據需要調整。
                 
                  5、柱箱不能從溶劑峰中解析出組份,將柱箱更換成較厚涂層或不同極性。
                 
                  6、載氣泄漏,應檢查泄漏處(用肥皂水)。
                 
                  7、樣品被柱箱或進樣器襯套吸附,應更換襯套。如不能解決問題,就從柱箱進口端去掉1圈~2圈并重新安裝。
                 
                  五、曲線出現寬溶劑峰
                 
                  1、由于柱箱安裝不當,在進樣口產生死體積,應重新安裝柱箱。
                 
                  2、進樣技術差(進樣太慢),應采用快速平穩進樣技術。
                 
                  3、進樣器溫度太低,應提高進樣器溫度。
                 
                  4、樣品溶劑與檢測相互影響,應更換樣品溶劑。
                 
                  5、柱箱內殘留了樣品溶劑,應更換樣品溶劑。
                 
                  6、隔墊清洗不當,應調整或清洗。
                 
                  7、分流例比不正確(分流排氣流速不足),應調整流速。
                 
                  六、曲線出現假峰
                 
                  1、柱箱吸附樣品,應更換襯管。如不能解決問題,就從柱箱進樣口端去掉1圈-2圈再重新安裝。
                 
                  2、取樣器污染,應用新取樣器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將取樣器反復沖洗幾次。
                 
                  3、樣品量太大,應減少進樣量。
                 
                  4、進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩的進樣技術。
                 
                  七、工作良好的柱箱出現未分辨峰
                 
                  1、柱箱溫度不對,應檢查并調整溫度。
                 
                  2、不正確的載氣流速,應檢查并調整流速。
                 
                  3、樣品進樣量太大,應減少樣品進樣量。
                 
                  4、進樣技術水平太差(進樣太慢),應采用快速平穩進樣技術。
                 
                  5、柱箱和襯套污染,應更換襯套。如不能解決問題,就從柱箱進口端去掉1圈-2圈并重新安裝。
                 
                  八、基線不規則或不穩定
                 
                  1、柱箱被污染,應更換襯套。如不能解決問題,就從柱箱進口端去掉1 圈-2圈并重新安裝。
                 
                  2、檢測器或進樣器污染,應清洗檢測器和進樣器。
                 
                  3、載氣泄漏,應更換隔墊并檢查柱箱泄漏。
                 
                  4、載氣控制不協調,應檢查載氣源壓力是否充足。如果壓力≤500psi,請更換氣瓶。
                 
                  5、載氣有雜質或氣路污染,應更換氣瓶并使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
                 
                  6、載氣流速不在儀器較大或較小限定范圍之內,應測量流速并根據使用手冊的技術指標驗證。
                 
                  7、檢測器出現問題,應參照儀器使用手冊進行檢查。
                 
                  8、進樣器隔墊流失,應更換隔墊。
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